连续流工艺合成三元锂前驱体，连续流工艺合成磷酸铁锂前驱体方法

储能锂电池作为一种高效、环保、可再生的能源储存方式，具有能量密度高、自放电率低、循环寿命长等优点。近年来，随着新能源汽车、智能电网等领域的快速发展，储能锂电池的应用范围越来越广泛。在新能源汽车领域，储能锂电池作为动力源，为电动汽车提供了持久、稳定的能量支持;在智能电网领域，储能锂电池则作为调峰、调频、稳定电网的重要工具，为电力系统的安全稳定运行提供了有力保障。

目前磷酸铁锂和三元锂广泛用作混合动力汽车和电动汽车锂离子电池中，而近期，科芯微流已成功使用旋切管式连续流反应器成功合成三元锂电池正极材料前驱体和磷酸铁锂电池正极材料前驱体。

1. 连续流合成三元锂电池正极材料前驱体方法

(1) 反应设备：动态旋切管式连续流反应器

(2) 反应过程：使用硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍混合溶液配置为一定SO42-浓度的溶液A，控制溶液中Mn2+、Ni2+、Co2+的比例;A与一定浓度的氨水溶液和氢氧化钠溶液3股物料分别通过计量泵，控制流速比，流入动态管式反应器，在设置好的条件参数中反应几分钟，从反应器的出口中流出，反应液pH稳定在12-13左右，经过过滤、干燥，得到所需的三元锂前驱体。

(3) 工艺流程图：

(4) 反应实物图：

2. 连续流合成磷酸铁锂电池正极材料前驱体方法

(1) 反应设备：动态旋切管式连续流反应器

(2) 反应方程式:

2FeSO4+2NH4H2PO4+2NH3·H2O+H2O2=2FePO4·2H2O↓+2(NH4)2SO4

(3) 反应过程：将配置好浓度的硫酸亚铁溶液、磷酸一铵溶液、氨水溶液和过氧化氢溶液4股物料分别通过计量泵，控制流速比，流入动态管式反应器，在设置好的条件参数下发生氧化反应并沉淀，反应液从反应器的出口中流出，混合液pH稳定在2左右，经过滤、干燥，得到磷酸铁固体。

(4) 工艺流程图：

(5) 反应样品图：

3. 实验结论

(1) 传统釜式工艺，原料混合极易不均匀，受到反应釜限制，传质传热效率低，并且不同批次的产品质量有差异，而连续流工艺所得产品更加稳定，产品之间差异化小，满足工厂对产品稳定性的需求;

(2) 采用动态管式反应器合成这两种材料，从预混、进料、混合以及反应过程全程为连续流反应，避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现泄露，废液处理更加集中，生产效率高，工艺成本低;

(3) 由于原料在动态管中混合极佳，温度精确控制，反应过程中，氨水等原料的用量可以显著减少，大大降低了生产成本和材料利用率;

(4) 选用动态管式反应器边进料边出料，能够很好的降低物料析出引起堵住管路的风险，从而保证产业化连续生产的可靠性。